Vonné silice a extrakce | Parfumerie

Menu

Extrakce silice

Extrakce silic se provádí podle povahy materiálu pomocí nízkovroucích rozpouštědel, jako benzin petroléter, benzol, líh, dále pomocí jiných látek, jako jsou tuky, oleje, glycerin aj.

Extrakce silic se zakládá na vlastnostech silic, jež se rozpouštějí v éteru, chloroformu, petroléteru, benzolu, lihu, sirouhlíku, metylchloridu, tetrachloridu uhličitého, dichlorethylénu, dále v tucích, olejích, glycerinu apod.

Pro zpracování rostlin a hlavně květů se hojně používá extrakce nízkovroucími rozpouštědly. Je přirozené že výsledky jsou závislé na vlastnostech materiálu, od rozpouštědel, a od dobré konstrukce aparátu v nichž se operace provádějí. (Zamezení ztrát a rentabilní regenerace rozpouštědla).

K extrakci je potřeba velké množství květů a velké množství rozpouštědla. Organická rozpouštědla vedle silic extrahují z květin a rostlin ještě jiné látky, jako vosky, bílkoviny, barviva, což činí výrobu ještě komplikovanější.
Při koncentraci extraktů se tyto látky snadno rozkládají a činí pak silice neupotřebitelnými, a proto se veškerá manipulace musí provádět se značnou opatrností.

Jako rozpouštědla se užívá nejčastěji petroléteru sp. v. 0,650, který musí destilovati do 100° C, a nesmí zanechati residuum páchnoucí po petroleji.

Jelikož každé znečištění rozpouštědla má velký vliv na jakost získané silice, je bezpodmínečně nutné použití pouze čistá rozpouštědla která je nutno ještě předestilovat, – např. petroléter přes lůj, vepřové sádlo, parafin apod.

Vedle petroléteru se užívá k extrakci acetonu, benzinu a benzolu. Extrahovadlo musí dobře proniknout materiálem, aby odnímalo cenné součásti; nesmí se však mísiti s vodou, což je úkol velmi těžký, neboť se květy extrahují v čerstvém stavu.

Práce se dělí na tři fáze:

  1. macerace květů v rozpouštědle a jejich extrakce
  2. odpařování rozpouštědla za nízké teploty a vakua
  3. čištění a odbarvování silice

Aparáty jsou buď stabilního nebo mobilního systému:

  1. Aparáty stabilní jsou opět dvojího druhu:
    1. Difůzní baterie, které se skládají z několika extraktérů – difuzérů o obsahu každý 600 až 1200 litrů.
      Taková baterie mívá obyčejně 5 až 6 členů, jsou však závody, kde těchto baterií je až 9, takže celkový počet extraktorů činí až 57 (Chiris má baterii o 57 členech).

      Tyto extraktéry jsou železné autoklávy, které jsou spojeny mezi sebou, mají přívod i odvod rozpouštědla, zařízení na ohřev nepřímou i přímou parou, spojení s rezervoáry rozpouštědla, jakož i spojení s odpařovací stanicí.

      Dovnitř se vkládají buď dírkované koše s květy, nebo se květy kladou na železné dírkované kotouče, takže tvoří vrstvy a tím pak sloupec.

      Práce počíná tak, že baterie difuzérů se naplní květy, hermeticky se uzavřou a poté se z rezervoáru vpustí rozpouštědlo do prvního extraktéru.

      Po určité době, jež je pro každý druh materiálu různá (někdy činí 30 minut, jindy i několik hodin) se rozpouštědlo pomocí pumpy přetáhne do druhého, květy naplněného extraktéru v němž zůstane opět určitou dobu, načež se přečerpá na další.
      Z posledního členu baterie po saturování je pak automaticky přetahováno rozpouštědlo přímo na odpařovací stanici, kde se oddestiluje a zbytek zvlášť zpracuje.

      Postup práce je takový, že během práce extraktér, který byl plněn prvně čerstvým rozpouštědlem, se stává posledním členem baterie. Každý difuzér je tolikrát extrahován, kolik má členů celá baterie (5 až 6). Poté se opět plní čerstvými květy.

      Veškerá práce se děje automaticky. Po odtažení saturovaného rozpouštědla zůstává však něco tohoto mezi květy. Tím by však vznikaly velké ztráty, – až 10 kg rozpouštědla na jeden extraktér, – a proto se do uzavřeného extraktéru vpouští na 30 minut přímá pára.

      Kondenzovaná voda a rozpouštědlo se potom vypouštějí do zvláštních aparátů pod extraktéry, kde se rozpouštědlo opatrně oddělí od vody, suší přes chlorid vápenatý, vede na odpařovací stanici a zvlášť destiluje. (Essence de chases).

    2. Jindy se používá k extrakci aparátu systému Soxhletova. Tento je přizpůsoben tak, že jeden aparát má dva extraktéry a pracuje se alternativně s jedním nebo s druhým.

      Tato extrakce je rychlá a potřebuje minimální množství rozpouštědla.

  2. Aparáty mobilního systému Garnier.

    Tyto jsou zařízeny tak, že difuzér pozůstává z jednoho neb několika dírkovaných cylindrů, které se otáčejí v železném bubnu s rozpouštědlem.

    Tato extrakce je rychlejší a pohodlnější. Když bylo rozpouštědlo v difuzéru dostatečně saturováno extraktivními látkami odvádí se automaticky na odpařovací (evaporační) stanici, kde se oddestiluje a použije k nové extrakci.

    Odpařovací stanice se skládá obyčejně z několika destilačních aparátů, které bývají měděné nebo aluminiové. Železné se nepoužívají, neboť poskytují zabarvené produkty.

    Chladníky jsou zvláštního systému, obyčejně čtyřnásobné neb chlazení musí být dokonalé.
    Aby se zamezily ztráty, vede se vzduch nasycený parami rozpouštědla přes zvláštní kolonu s vaselinovým olejem, v němž se zachytí veškeré rozpouštědlo.
    Po slabém zahřátí vaselinového oleje se rozpouštědlo opět získá.

    V destilačním aparátu zbude hmota polotuhé až tuhé konzistence, která jest různě zbarvena a nazývá se surová silice konkrétní, – essence concrète brute.
    Tato silice se vyjme z aparátu a vpraví do skleněných baněk, které opět tvoří celou baterii – čistící stanice.

    Tyto baňky jsou umístěny na vodní lázni a veškeré další operace se provádějí pouze ve vakuu.

    Při čištění jsou tyto tři operace:

    1. zbavení posledních sledů rozpouštědla,
    2. čištění silic,
    3. odbarvování silic.

    Ve skleněných baňkách se surová, konkrétní silice musí zbaviti především posledních stop rozpouštědla. To se stane tím, že se přivede kapilárně trubicí něco alkoholu a tento strhne při odpařování poslední sledy petroléteru, což se samozřejmě děje při vysokém vakuu.

    Takto získaná silice konkrétní je tuhou látkou; obsahuje rostlinné vosky a barviva (parfum naturel solide, parfum naturel cire, essence concrète).

    Jeden kilogram tohoto vosku odpovídá 40 kg pomády získané macerací.

    V dalším stadiu se získají silice tekuté bez vosku a to působením alkoholu, ale obsahují vosky v alkoholu rozpustné, jež jsou dobrými fixateury (parfum naturel liquide, extraits aux fleurs, parfum naturel sans cire). Odpařením alkoholu se získá essence absolue, quintessence, která se v praxi přímo používá.

    Floressences jsou v podstatě silice tekuté, ale speciálně připravené. Vyznačují se silnou koncentrací a rozpustností v alkoholu. Největší potíže působí odstranění vosku a barviva. Zvláště odstranění nežádoucího zabarvení působí veliké potíže.

    Po dlouhých pokusech se podařilo zjednodušiti tyto pochody tak, že lze dosíci nejen silic, jejichž vůně se rovná plně jemnosti vůně květu, ale jsou i prosté vosku a nad to bezbarvé.

    Záleží hlavně na rozpouštědle, protože jedna a táž rostlina extrahována různými rozpouštědly dává silice lišící se jakostí i vydatností a co je důležité, hlavně také barvou.

    Výroba bezbarvých silic však zůstává výrobním tajemstvím. Chce‑li se získati naprosto čisté silice, je nutné absolutní silici destilovat parou, což se provádí v praxi jen vyjímečně.

    Silice konkrétní poskytuje podle povahy materiálu obyčejně 1/4 až 1/3 silice absolutní, a tato 10 až 30 % čisté silice.

    Tímto způsobem se zpracovávají hlavně růže, oranžovníkové květy, fialky, kasie, jasmínové květytuberozy (tyto po předchozí enfleuráži).

    Vedle květů zpracovávají se takto i listy pačuli, kořeny: irisový a vetiverový, lišejník z dubu (mousee de chêne), které se extrahují petroléterem, éterem, čímž se získávají silice konkrétní jež se upravují a přicházejí do obchodu pod názvem resinarômes.

    Nejsou to ovšem pak již čisté silice, jaké se získávají destilací, protože obsahují četné extraktivní látky. Používají se v surovém stavu v mydlářství pod názvem resinoides–gomodors–essences concentrées a jsou velmi vyhledávanými vzhledem k tomu, že hmota obsahuje vosky a další látky které jsou velmi dobrými fixatéry čímž se stává vůně dosti stálou.

    Ve formě silic absolutních (essences absolues) po přečištění našly použití v jemné parfumerii, zbytek se opět spotřebuje v mydlářství.

Dále se provádí extrakce květů maceracíenfleuráží, jež se zakládají na schopnostech tuků a jiných látek (oleje, parafin, neutralin, benzylbenzoát apod.) pohlcovati silice.

Jsou založeny na stejném principu, ale liší se způsobem výroby. Macerace či infuze jest extrakce tuky za tepla.

Macerace

Příprava tuků pro maceraci se provádí následujícím způsobem:

60 až 70 dílů vepřového sádla a 30 dílů loje (neb 60 sádla a 40 loje), které musí být výtečné jakosti, se rozřeže na malé kousky; tyto se rozmělní v litinových destičkách a vzniklá hmota se asi čtyřikráte promývá teplou vodou, až jest promývací voda úplně čistá.

Potom se hmota taví a několikrát ještě přetavuje na vodní lázni. Při posledním tavení se přidá 100 až 150 g roztoku 3 % roztoku kamence; tento srazí abuminoidní látky, které se usazují na povrchu v podobě pěny a odtamtud se sbírají.

Po tomto tavení se hmota promyje vodou z oranžových květů (na 100 dílů hmoty 6 dílů oranžové vody) a nechá se v klidu. Usazená voda se oddělí a tuk se poté filtruje přes plátno a přidá se asi 0,3 % rozmělněné pryskyřice benzoe jako prostředku ke slabému oparfémování a ke konzervování hmoty.

Často se tento základní tuk t. zv. corps parfémuje ylangovým neb kanangovým olejem.

Místo zvířecích tuků se užívá k maceraci a enfleuráži také tuků rostlinných jako olivového oleje, dále vaseliny, parafinu, glycerinu, minerálních olejů, neutralinu, oleje vaselinového bynzylbenzoátu atd. Jmenované látky nepotřebují obzvláštního čištění, jakého se vyžaduje u tuků zvířecích.

Postup práce při maceraci:

V cínových nádobách se rozehřeje tuk nebo olej na vodní lázni na teplotu 40 až 80° C. Do takto rozehřátého tuku se vhazují květy, např. růže které se triáží zbaví kalichu a po určitou dobu se míchají.
Teplem se rozruší buňky a silice je extrahována tukem.
Potom se květy pomocí děrovaných lžic vybírají a ukládají stranou.
Do rozehřátého tuku se dá nové množství květů; obyčejně se postupuje tak, že na 1 kg tuku přijde podle povahy 4 až 8 kg květů.

Vymacerované květy se potom hromadně lisují za tepla v hydraulických lisech. Z vylisované tekutiny se oddělí tuk, nebo olej od vody a přidá se k tuku jímž se maceruje. Poté, když je tento tuk dostatečně saturován, vlévá se do cínových nebo kamenných nádob kde ztuhne.

Tímto způsobem získanná vonná hmota se nazývá pomáda (pommade, corps dur). Použilo‑li se k maceraci oleje, získá se vonný olej.

Tímto způsobem se zpracovávají růže, oranžové květy, kassie rezeda, jonquille, fialky, konvalinky a narcisy.

Enfleuráž

Enfleuráž jest extrakce květů pomocí tuků nebo olejů za studena. Jest podstatně dražší, neboť vyžaduje mnoho času a mnoho pracovních sil.

Přes to však poskytuje pro určité květiny kvantitativně i kvalitativně lepší výsledky. Omezuje se na jasmín, tuberozy, velmi zřídka na rezedu, konvalinky, jonquille.

K enfleuráži se připravuje tuk podobně jako pro maceraci.
Mění se pouze poměr: vepřového sádla se dává 50 dílů a loje rovněž 50 dílů, aby hmota byla tvrdší.

Mnoho záleží na přípravě a dobrém konzervování tuku k enfleuráži, neboť od toho závisí jakost získané pomády.
Místo tuku se používá k enfleuráži také olejů (olivového, vaselinového a minerálního).
Operace se provádí na tzv. châssis, což jsou dřevěné rámy, obyčejně 40×50×5 cm, do nichž je zasazena skleněná deska.

Tato skleněná deska se potře po obou stranách 150 až 500 g tuku tak, aby okraj u dřevěného rámu v šířce 4 cm zůstal nepotřen, načež se nasypou čerstvě trhané květy na vrchní vrstvu prvé châssis. Potom se na ni položí druhá châssis, takže vždy jsou proti sobě, jedna posypaná květy a druhá proti ní bez květů. Obě châssis tvoří uzavřený prostor.

Těchto rámů se na sebe klade větší množství, 30 až 40 tvoří tzv. pile a 50 až 100 piles atelier. Na jedno nastření počítá se 50 až 100 g květů.

Po určité době (u jasmínu po 48 hodinách, u tuberoz po 72 hodinách) se rámy sundají a květy se odstraní ručně, nebo podle Lautiera třepáním a odfouknutím vzduchem pneumaticky, což se nazývá defleuráž.

Nyní se kladou květy na obrácenou châssis, tj. na tu stranu na které při poslední enfleuráži květy nebyly. Takovým způsobem se střídají v enfleuráži obě strany tak dlouho, až jsou obě dokonale saturovány silicemi.
Květy se mění asi třicetkrát. Časem se tuková vrstva na skleněné desce promíchá dřevěnou lžící, aby se tuk stejnoměrně saturoval.

Květy se musí dotýkati tuku, jinak je saturace neúplná a vznikají ztráty. Zatímco květy předávají své vonné látky tukové vrstvě se kterou jsou v přímém styku, je vůně kterou květy vydechují (protože ještě žijí a fyziologické pochody dosud probíhají) pohlcována protější vrstvou tuku. Tím se výtěžky zvyšují.

Saturace tuku je prakticky vyzkoušená a odpovídá 4 až 5 kg květů na 1 kg tuku. Defleuráž, neboli odstraňování květů je práce velmi pomalá a nákladná; proto ji hledíme pokud možno zjednodušit. Z tohoto důvodu se klade na tukovou vrstvu síťka buď nítěná, nebo z jemného kovu, a teprve na tuto síťku se rozprostírají květy, které se při defleuráži pouhým sejmutím síťky odstraní. Dříve se musel každý květ odstranit ručně.

Květy po defleuráži obsahují ještě množství tuku a proto se buď hydraulicky za tepla lisují, nebo se extrahují petroléterem (Parfums de châssis).

Tuk saturovaný s enfleuráže tzv. pomáda se potom taví a filtruje, aby se odstranily části které z květů ulpěly na hmotě a které by pak způsobovaly žluknutí tuku.

Některé výrobní závody mívají 10 000 a jiné až 200 000 kusů těchto châssis, a tím je si možno představit rozsah prací v těchto továrnách.

Tak jako při maceraci, tak i při enfleuráži lze použít k extrakci vedle tuhých tuků i mastných olejů.
Enfleuráž se pak provádí tak, že tlusté flanelové pokrývky rozměru asi 80×120 cm se namočí do oleje, například olivového a po  dostatečném prosáknutí olejem se položí na drátěné sítě v dřevěných rámech. Tím se tvoří obdobné châssis jako ony skleněné.
Na tyto pokrývky se sypou květy a nastává obdobný již popsaný pracovní postup.

Při defleuráži je však práce mnohem snažší. Když je olej dostatečně saturován pokrývky se vylisují a tím se získá vonný olej (huile parfumée, huile antique, huile française), obsahující vonné látky a dále se zpracuje jako pomáda.

Místo mastných olejů používá se při těchto metodách k enfleuráži i k maceraci benzylbenzoátu, esterů ftalové kyseliny, geraniolu a benzylalkoholu. Tyto produkty se užívají pro jejich dobrou rozpustnost v alkoholu přímo v parfumerii. Vůně pomád i vonných olejů vynikne teprve po 6 měsících.

K uvedeným metodám dlužno přiřadit ještě pneumatickou metodu extrakční podle Pivera.

Teplý vzduch nebo kysličník uhličitý se vede přes květy ve zvláštních věžích; plyny nasycené vůní se potom vedou do promývačky s alkoholem, nebo s olivovým olejem, kde je silice pohlcována. Při tom nenastávají ztráty rozpouštědla a získává se čistý roztok silic.

Verley použil dřevěné uhlí které pohlcuje vůni a potom extrahoval alkoholem.

Zpracování pomády z macerace a enfleuráže

Obě metody se často používají přímo v parfumerii. Pokud jde o získání čisté silice, pak se pomáda extrahuje ve zvláštním malaxéru alkoholem 95 až 96 %.

Malaxéry, bijačky neboli batteusy jsou cínové nádoby které mají míchací a hnětací zařízení a to vertikální i horizontální, aby se hmota důkladně vyextrahovala.

Alkoholu se užívá stejné váhové množství jako pomády, míchá a hněte se 7 až 8 dní, a pak se alkohol oddělí.
Tento první alkoholový extrakt je nejsilnější. Potom se provádí podobně druhá a třetí extrakce neboli laváže, které jsou ale již mnohem slabší a lze je použít k extrakci nového podílu pomády.

Vyextrahovaný tuk silně voní a nazývá se pomáda vysílená (corps epuisé); používá se k výrobě toaletních mýdel.

Některé továrny používají k této extrakci autoklávy.
Do nádoby cylindrického tvaru, s dvojitým dnem k vytápění parou se dá alkohol a pomáda.
Vše se zahřeje tak, aby nastalo roztavení a tlak nestoupl přes 900 g/cm². Poté se energicky míchá a třepe, čímž nastává dokonalé smísení alkoholu s roztaveným tukem a tím je extrakce úplnější.

Po několika hodinách míchání se hmota nechá v klidu. Dvojitým dnem se nyní přivádí studená voda místo páry čímž hmota ztuhne a na povrchu zůstane alkohol s rozpuštěnou silicí. Ztráty alkoholu při tomto způsobu jsou malé.

Všechny alkoholické roztoky po extrakci pomád jsou následně zchlazeny až na −20° C, přičemž se oddělí kapičky tuku. Potom se filtruje přes filtr nebo papír, popřípadě centrifuguje.

Takto se získají tzv. květinové extraits označené různými čísly, značícími vydatnost a sílu extraktu a uvádějí se přímo do obchodu.

Odpaří-li se alkohol, získá se tzv. silice konkrétní z enfleuráže (essence concrète de ľenfleurage), nebo z macerace.
Jestliže se tato konkrétní silice předestiluje vodní parou, získá se absolutní silice z enfleuráže nebo z macerace, tzv. essence absolue de l'enfleurage.

Jestliže se použije k maceraci nebo enfleuráži olejů, vaseliny nebo jiných uvedených extrahovadel silic, je třeba k získání těchto vonných částí použít rozličná rozpouštědla silic, která však nerozpouštějí medium použité ať k maceraci nebo k enfleuráži. K tomu se pak užívá chloroform, alkohol, petroléter apod. po jejichž odpaření zbývá silice.

Vyextrahované suroviny (vaselina, olivový olej apod.) se pak použijí jako vlasové pomády, vonné masti nebo oleje.

(Zdroj: Teyssler - Kotyška Technický slovník naučný, Praha 1934)