Laboratorní práce v ovocných lihovarech
Řádné vedení výrobních procesů v ovocných lihovarech nezbytně vyžaduje, – obdobně jako tomu jest i v jiných chemických oborech – aby postup práce byl na základě prováděných zkoušek a chemických rozborů kontrolován.
Ve většině případů obstará provedení zkoušek i pouhý praktik, neboť mu k tomu postačí hustoměr, alkoholometr, titrační přístroj, destilační přístroj a drobnohled.
Na tomto místě bude vzpomenuto jen stručně na zkoušky, které je nutno nezbytně v ovocných lihovarech prováděti, aby byl získán určitý přehled o podstatě práce, a mohlo býti tak posouzeno, že se skutečně racionálně a správně při ní postupuje.
Stran podrobného vypsání zkušebních metod a rozborů potřebných pro provádění chemické kontroly v ovocných lihovarech nutno poukázati na příslušná speciální analytická díla.
Určení koncentrace rmutu
Hustota břečky velmi značně kolísá, neboť je závislá
na měnícím se obsahu cukru, jakož i na množství nezkvasitelných
extraktivních látek.
Význam určení této hustoty záleží v tom, že se
z ní dá odhadnout obsah cukru v břečce a tedy i pravděpodobný
výtěžek alkoholu.
Protože se však při tom ve skutečnosti množství cukru
nestanoví, ale pouze podle hustoty odhaduje, může jít takto
jen o čísla přibližná. Jestliže by se mělo množství cukru v břečce
přesně stanoviti, bylo by k tomu zapotřebí skutečné analytické určení.
Aby mohla být koncentrace břečky zjištěna, je nutné břečku sfiltrovat, k čemuž se použije plátěný pytlík. Ve filtrátu se pak určí extrakt buď sacharometrem Ballingovým nebo moštoměrem Öchsle–ovým.
Podle Kulische (Rüdiger Die Obstbrennerei 1921) se přibližně vyšetří množství cukru ve šťávě z jablek nebo hrušek, když se zjištěné Öchsleovy stupně dělí číslem 5 a pak se připočte jednotka; například šťáva z jablek respektive filtrát jablečného rmutu ukazující 50° Öchsle, obsahuje (50 ÷ 5) + 1 = 11 kg cukru v hektolitru.
U šťáv z bobulí se získá obdobný výsledek dělením Öchsleových
stupňů číslem 4 a odečtením čísla 3.
Ukazuje–li tedy například šťáva z bobulí 32° Öchsle,
lze souditi podle výpočtu (32 ÷ 4) − 3 na množství cukru
asi 5 kg v hl.
Tento empirický výpočet lze použít rovněž u šťáv ze švestek a třešní,
kde taktéž přibližně odpovídá.
Protože z 1 hmotnostního dílu cukru se vyrobí asi 0,5 hmotnostního dílu alkoholu lze počítat v předeslaných dvou případech s výtěžkem 5,5 kg alkoholu u šťávy z jablek a s výtěžkem 2,5 kg alkoholu u bobulí.
Jestliže má být vyjádřen obsah alkoholu v litrech, je nutné uvedené hodnoty vynásobit ještě zlomkem 5/4, tedy 5,5 × 5 ÷ 4 = 6,87 případně 2,5 × 5 ÷ 4 = 3,12 litrů alkoholu.
Praktický odhad výtěžku alkoholu uvádíme v oddílu Alkoholové výtěžky.
Protože stupně Ballingovy případně Öchsleovy se stanoví
ve filtrátech ze rmutu, platí veškeré takto zjištěné
neb odvozené hodnoty výhradně pro tyto filtráty, nikoliv však pro rmuty samotné.
Ze rmutu se dostane alkoholu pochopitelně méně, a to o nerozpustný
podíl rmutu který lze u jablek odhadovati na 6 až 8 %,
u hrušek na 8 až 10 %, u švestek na 11 až 12 %
a u třešní až na 15 %.
Sacharometrické údaje filtrátů z různých ovocných břeček se pohybují
mezi 14 až 19° Bg; nejzažší hodnoty jsou 10,5° a 21° Bg.
Třešňové šťávy mají průměr 14° Bg, hrušky a jablka 12° Bg,
bobule 11° Bg.
U bobulí, obsahujících větší množství nezkvasitelných látek,
jest sacharometrický údaj vyšší.
Aby bylo možno z těchto čísel, udávajících celkové množství
všech rozpuštěných látek (extrakt), odvodit skutečné množství cukru ve šťávě, muselo
by být přesně známo množství přítomných necukrů. Pro přibližné určení
postačí počítati s průměrným množstvím necukrů, jež činí u jablečné
šťávy 3 %, u šťávy z hrušek a bobulovitých plodů 3,5 %,
u švestek 4 %, u třešní 5 %.
Odečtou–li se tedy označené hodnoty od sacharometrického údaje,
dostane se přibližná cukernatost filtrátu břečky.
Jestliže tedy ukázal například filtrát ze švestkového rmutu 16° Bg,
lze oceniti množství cukru v něm na 12 % (16 − 4).
Určení extraktu ve kvasu
Podobně jako u rmutu se určuje též extrakt ve kvasu, opět v jeho filtrátu. Při zkvašování cukru ve rmutu klesá sacharometrický údaj až k určitému bodu, kde se zastaví. To jest pak konečný stupeň prokvašení.
Hustoměr, ať již Ballingův či Öchsleův, ukazuje ve kvasu podstatně nižší hodnoty, než v původním rmutu, neboť cukr zkvasil a tím se extrakt zmenšil. Pokles však je ještě větší tím, že se v tekutině objevil alkohol, který též působí snížení hustoměrného údaje.
Z toho je patrno, že hustoměr neukazuje
skutečné množství extraktu, jež zbylo ve kvasu po kvašení, nýbrž že jde
o údaj zdánlivý.
Kdyby měl být zjištěn skutečný stupeň prokvašení, muselo by se to nezbytně
stát ve filtrátu, z něhož byl alkohol oddestilován.
Rozdíl mezi extraktivností původního rmutu a množstvím extraktu
ve kvasu by pak značil skutečný úbytek extraktu,
z něhož se dá odhadnout získaný výtěžek alkoholu.
Přibližně, tj.empiricky, se zjistí očekávaný výtěžek alkoholu tak,
že rozdíl mezi sacharometrickým údajem před kvašením a po kvašení
se dělí 2.
Když tedy podle Ballingova sacharometru ukazuje břečka před kvašením 12°
a po kvašení 2,5°, lze očekávat ze 100 litrů břečky výtěžek
(12 − 2,5) ÷ 2 = 4,75 litrů alkoholu.
Když se sacharometrický údaj několik po sobě následujících dní
nemění, soudí se z toho, že kvašení je ukončeno.
Toto ukončení kvašení však není plně spolehlivým průkazem,
že veškerý cukr ve kvasu je skutečně zkvašen.
Nedostatečná kvasivá mohutnost kvasnic neb některé jiné rušivé vlivy,
mohou způsobit, že veškerý cukr ve rmutu nezkvasí.
Jestliže máme takové podezření, je možné se přesvědčit o skutečném stupni zkvašení zvláštní kvasnou zkouškou, kdy se přidají ke kvasu čerstvé kvasnice, a to ke kvasu, v němž byly případné rušivé vlivy (hlavně neutralizací kyselin) zneškodněny.
Švestky prokvasí při příznivém průběhu kvašení
na 3 až 6° Bg, ve zvláštních případech
až na 1,5° Bg.
Konečný stupeň prokvašení u třešní se pohybuje
mezi 3 až 5° Bg.
Jablečné a hruškové rmuty prokvašují až na 1 až 2° Bg,
neboť obsahují nízký podíl nezkvasitelného extraktu.
Borůvky, bezinky, jalovčinky a většina ostatních bobulovitých plodů prokvašuje
na 2 až 3° Bg.
Poměrně málo prokvasí břečka z jeřabin,
a to jen na 6 až 12° Bg. Způsobuje to velmi vysoký podíl
nezkvasitelných látek.
Hořcová břečka s počáteční koncentrací 10 až 12° Bg
prokvasí na 2° Bg, topinamburový rmut z počátečních
14 až 16° Bg na 1° Bg, ba i ještě níže.
Určování kyselosti rmutu a kvasu
Určení kyselosti rmutu a kvasu nás poučuje
o čistotě průběhu kvašení. V původním nezkvašeném rmutu je již určitý
stupeň kyselosti pocházející z kyselin, obsažených v ovoci.
Uvedená kyselost průběhem kvašení menší či větší měrou stoupne,
a to tvorbou kyselin závisící buď na činnosti kvasnic,
nebo na činnosti bakterií.
Podstatné zvýšení kyselosti v průběhu kvašení je způsobeno
především činností bakterií. Kvašení musí být řízeno tak, aby kyselost buď nestoupala
vůbec, anebo jen velmi mírně, protože bakteriemi produkované kyseliny
se tvoří na útraty cukru, což vždy znamená určitou ztrátu na výtěžku alkoholu.
Další závadou vyšší kyselosti je, že takové rmuty špatně prokvasí.
Poněkud vyšší počáteční kyselost pocházející z kyselin jež byly obsaženy v ovoci,
je naproti tomu pro výrobní proces prospěšná, neboť kvašení pak probíhá čistě,
ježto činnost bakterií je v kyselém prostředí potlačována.
Rovněž i rmuty v nichž jsou obsaženy určité hořké látky například
hořec, jalovec, kvasí dosti čistě.
Množství kyselin ve rmutech jakož i ve kvasech
se určuje titrací.
Titruje se buď 1/3 n–louhem sodným a stupeň kyselosti se pak
vyjadřuje v gramech kyseliny vinné obsažených v 1 litru,
aneb se titruje n–louhem sodným a kyselost se pak
vyjadřuje ve stupních.
Třešňové a švestkové rmuty, zvláště když jsou ze sladkého
ovoce, mají kyselost nízkou, totiž 1 až 2°, nejvýše 2,2°.
U třešní je spodní hranice ještě nižší.
U bobulovitých plodů jsou poměry značně rozdílné. Tak například jalovčinky
mají kyselost nízkou (1,5°), naproti tomu trnky (až 7°) a jeřabiny
(až 8,5°) značně vysokou.
Nízkou kyselost mají rmuty z hořce (1 až 2°) a z topinambur
(0,1 až 0,2°).
V průběhu kvašení se nemá zvýšit kyselost břečky o více než 0,2°. Stoupnutí kyselosti o 1° odpovídá ztrátě asi 300 až 400 g cukru v jednom hektolitru břečky
Mikroskopická zkouška rmutu a kvasu
Čistota kvašení se dá také kontrolovat mikroskopicky, tj. pozorováním rmutu pod drobnohledem. Při takovém pozorování mikroskopického obrazu jsou ihned patrny buňky bakterií, jejich větší či menší počet a jejich druh.
Objevíme zde především bakterie tvaru tyčinek (bakterie mléčné),
jakož i tvary kratší spojené v řetězce (bakterie octové).
Mikroskopicky můžeme také dobře posoudit stav kvasinek, neboť obraz živých a nezeslabených
buněk je podstatně jiný než mikroskopický obraz kvasinek starých a případně
i odumřelých.
Všeobecně můžeme říci, že při plné životnosti kvasinek a při dostatečném množství ochranných kyselin v ovocném rmutu se není třeba obávati rušivého zásahu bakterií, i když nepoužijeme přísadu ušlechtilých kvasinek, a probíhá–li tedy kvašení naprosto samovolně.
Určení alkoholu ve kvasu a výpalcích
Určení alkoholu ve kvasu se provádí buď ve filtrátu, nebo v celém kvasu. Provádíme–li určení ve filtrátu, procedí se kvas a odměřená část se podrobí destilaci. Po doplnění destilátu na původní objem se v něm určí zvláštním alkoholometrem (se škálou 0 až 10 neb 0 až 4 objemových procent) obsah alkoholu.
Toto množství činí zpravidla u švestek a třešní
4 až 9 obj. %, u hrušek a jablek 4 až 6 obj. %.
Ve filtrátu se zjistí vyšší procento alkoholu, než ve veškerém
kvasu. Když se tedy podrobil destilaci filtrát a nikoliv veškerý kvas, je nutné
zavést korekci, tj. od nálezu odpočítat 0,2 až 0,3 obj. %.
Obdobně se zjistí alkohol i ve výpalcích. K destilaci se jich odměří libovolné (raději větší) množství, destilát je ovšem nutné opět před měřením doplnit na totéž množství.
Určení alkoholu v destilátech
Obsah alkoholu v ovocných destilátech se určuje alkoholometry, tj. hustoměry, které přímo ukazují obsah alkoholu v měřeném destilátu, a to buď v objemových nebo váhových procentech.
Alkoholometry jsou zařízeny na určitou normální teplotu:
měří–li se při jiné teplotě než normální, je nutné zdánlivý údaj
podle tabulek upravit na skutečnou alkoholovitost.
Jestliže známe množství destilátu v litrech jakož i obsah alkoholu
v obj. procentech, zjistí se množství čistého alkoholu
v litrech pouhým násobením obou hodnot a dělením výsledku číslem 100.
Avšak i z množství destilátu vyjádřeného v kg, a jeho obsahu
alkoholu vyjádřeného ve váhových procentech, se dají zjistit obsažené litry
čistého alkoholu, a to podle příslušných tabulek.
Ačkoliv alkoholometry jsou konstruovány na měření směsí čistého alkoholu s čistou vodou, je přesto i určení alkoholu v ovocných pálenkách alkoholometrem poměrně přesné, protože látky obsažené v ovocných pálenkách vedle vody a alkoholu působí na alkoholometrický údaj jen zcela nepatrně.
Nezbytným předpokladem přesného určení však jest, aby při použití alkoholometru bylo plně dbáno všech předepsaných opatrností, jakož aby bylo použito správně dimensovaného a vhodně umístěného nořítka.
Určení kyselosti destilátů
Každá pálenka obsahuje větší či menší podíl těkavých kyselin,
přešlých při destilaci zároveň s alkoholem. Kyselost pálenky
se zjistí titrací. Zpravidla se titruje 1/5 n–louhem sodným
při použití fenolftaleinu jakožto indikátoru.
Obvyklá kyselost pálenek odpovídá spotřebě 0,3 až 0,6 ccm
1/5 n‑louhu na 20 ccm pálenky.
Dosti nízkou kyselost mají pálenky z topinambur, z jeřabin a trnek.
Zpracují–li se kvasy naoctělé, je pak množství kyselin v pálenkách
poměrně vyšší. Tak se pak mohou vyskytnout i pálenky, u nichž spotřeba
1/5 n–louhu na 20 ccm činí 8 ccm i více.
Takové pálenky jsou pak značně nakyslé chuti, jež je ostatně postižitelná
již při množství kyselin odpovídajícím spotřebě 1,5 až 2 ccm
1/5 n–louhu na 20 ccm pálenky.
Smyslová zkouška pálenek
Smyslová zkouška pálenek záleží v posouzení jejich vlastností jak se jeví při jejich pozorování. Toto pozorování se týká především vzhledu pálenek, dále jejich chuti a vůně. Pálenky mají být čiré a pokud možno bezbarvé vyjma případy, kdy obchodně je obvyklé požadování určitého zabarvení. Chutí se postihne špatné dělení destilátu, když se v pálence nalézá určité množství předního destilátu případně doběžku, postihne se takto též, bylo-li k výrobě použito kvasů naoctělých nebo kvasů vyrobených z ovoce nahnilého neb plesnivého.
Rovněž každá chyba při výrobě se jasně projeví v jakosti destilátu. Obdobně jako chuť zkouší se i vůně pálenek. Přitom se pálenka nalévá do vhodných nádob nebo se roztírá na větší ploše za tím účelem, aby jasně vystoupily jednotlivé složky buketu. Při zkoušce se zhusta zjistí buď ne zcela jemný buket aneb buket příliš slabý – nedostatečný. Takovým nevýrazným buketem se vyznačují zejména pálenky destilované za použití zesilovacích zařízení, dále pálenky silněji řezané lihem a též i destiláty vyrobené z ovocné měli, z marmelád nebo ze sušeného ovoce.
Smyslová zkouška nemá být nikdy omezena jen na zjištění vůně, nýbrž pálenka má být zároveň i ochutnána. Nejlépe se provádí zjištění vůně zároveň s ochutnáním neboli degustací ve zvláštním k tomu účelu uzpůsobeném pohárku. Pohárek je opatřen víčkem, aby obsah mohl být promíchán. Někteří praktici se přesvědčují o buketu pálenky pouhým rozetřením malého množství na hřbetu ruky.
Zkoušení pálenek degustací tvoří celou složitou techniku, má-li se touto cestou skutečně dojíti ke správným závěrům. Ke zkoušení se doporučuje množství 5 ml pálenky, které se po jistou dobu podrží v ústech. Při zkoušení spolupůsobí i teplota, neboť buketové látky vystupují zřetelněji v teplejší pálence. Působí zde i teplota místnosti v níž se ochutnávání provádí, přičemž chladnější prostor je věci na prospěch.
Když se má po sobě zkoušet degustací větší počet pálenek, nutno při tom dbáti určité opatrnosti. Nejlépe je zařaditi mezi dvě zkoušky delší přestávku. Není-li to možno, lze zbytky aroma předchozího vzorku vypláchnouti z úst vodou nebo je možno pojísti kousek švýcarského sýra nebo jablko. Při průběhu zkoušek má být upuštěno od kouření.
Degustační zkouška může být též různě kombinována např. s destilací, a to především s destilací frakciovanou. Do práce se přitom bere 240 ml pálenky a destiláty se jímají v řadě baniček obsahu po 25 ml. Jímá se celkem 8 frakcí.
V první frakci jsou velmi těkavé látky aromatické a buketové, především estery a též aldehydy. Vinný destilát obsahuje ve druhé a třetí frakci hlavní podíl vinného oleje.
V dalších frakcích jsou méně těkavé aromatické látky. V posledních vodnatějších frakcích lze degustací postihnout různé závady, především nečisté kvašení a připálení kvasu při destilaci pálenky. Ve zbytku po destilaci se nalézají extraktivní látky, tedy při zkoušení brandy výtažek ze dřeva, přidané extraktivní látky a kulér.
K provedení frakciované destilace je nutno použít destilační přístrojek s rektifikátorem; obyčejný laboratorní destilační přístrojek se k tomu nehodí.
Pálenky se zkoušejí též na vydatnost, a to tak, že se mnohonásobně zředí s vodou a zkouší se aroma. Nejvytrvalejší aroma má pravý rum, třešňová pálenka již méně a ještě menší vytrvalost má vinný destilát.
Jak je patrno z tohoto stručného nástinu,
má smyslová zkouška pálenek nepopiratelnou důležitost,
neboť vlastnosti destilátu, pokud jde o jakost, nedají se na základě
pouhých chemických rozborů posouditi.
Smyslovou zkouškou,
pokud je ovšem prováděna zkušeným odborníkem, lze
však veškeré odstíny jakosti, veškeré
přednosti i vady jasně postihnouti.